GB 1886.64-2015焦糖色中4-甲基咪唑检测整体解决方案—— 焦糖色检测利器CD-BASEWAX气相色谱柱

焦糖色素跟我们的日常生活息息相关，这主要是一种食品染色剂，比如酱油，碳酸饮料里面都会添加这种物质，不仅可以着色，还可以有效提高产品的品质。但是在生产焦糖色素时会产生一种致癌物质——4-甲基咪唑。由于4-甲基咪唑含有氮杂环，属于一种弱碱性的物质，在非极性和弱极性的柱子上，很难有完美的峰形，而CD-BASEWAX是一种碱性试剂改性的强极性柱，更适合于这类物质的分析。

CD-BASEWAX 正是在4-甲基咪唑的测定上显示了优异性能，被列入了国标《GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色》。

安谱实验进一步优化方法，采用CNW CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱和CNW大孔硅藻土小柱，开发出食品添加剂焦糖色基质中 4-甲基咪唑的检测方法，方法简便易行，回收率高，平行性好，与主流气相色谱仪完美兼容，操作简单，无需复杂的条件优化，即可快速完成焦糖色检测，提升实验室工作效率。

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4-甲基咪唑标准溶液的配制

4-甲基咪唑标准品(CDAA-RM-D0004072-100mg)，用丙酮分别溶解和稀释成50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL、2000μg/mL 的浓度梯度。冷藏保存，在一个月内使用。

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样品前处理

称取5 g基质样品于50mL烧杯中；加入3 M氢氧化钠溶液5mL，摇匀，上样到小柱（SBEQ-CA3962，CNWBOND 大孔硅藻土小柱（600-900μm）10g，60mL），再加入3 M氢氧化钠溶液3mL洗涤烧杯后上样；静置10 min；加入5 mL二氯甲烷清洗烧杯，转移入柱中后静置 5 min；以150 mL二氯甲烷进行洗脱，流速1 d/s，收集洗脱液；旋蒸、氮吹干后、丙酮定容至1 mL，上机检测。

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色谱条件

色谱柱（GAEQ-548169）：CNW CD-basewax，30m × 0.25mm × 0.25μm；  

分流比：30:1； 

进样量：1μL；

流速：2.0mL/min； 

进样口温度：200℃； 

FID检测器温度：250℃；

升温程序：初始温度140℃，保持1min，以2℃/min升温至200℃，保持1min。

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实验谱图

图一 焦糖色基质空白谱图

图二 100ppm 4-甲基咪唑标准溶液谱图

图三 100ppm 4-甲基咪唑焦糖色加标谱图

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实验数据

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