GB 1886.64-2015焦糖色中4-甲基咪唑检测整体解决方案—— 焦糖色检测利器CD-BASEWAX气相色谱柱
发表时间:2025-03-11
焦糖色素跟我们的日常生活息息相关,这主要是一种食品染色剂,比如酱油,碳酸饮料里面都会添加这种物质,不仅可以着色,还可以有效提高产品的品质。但是在生产焦糖色素时会产生一种致癌物质——4-甲基咪唑。由于4-甲基咪唑含有氮杂环,属于一种弱碱性的物质,在非极性和弱极性的柱子上,很难有完美的峰形,而CD-BASEWAX是一种碱性试剂改性的强极性柱,更适合于这类物质的分析。
CD-BASEWAX 正是在4-甲基咪唑的测定上显示了优异性能,被列入了国标《GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色》。
安谱实验进一步优化方法,采用CNW CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱和CNW大孔硅藻土小柱,开发出食品添加剂焦糖色基质中 4-甲基咪唑的检测方法,方法简便易行,回收率高,平行性好,与主流气相色谱仪完美兼容,操作简单,无需复杂的条件优化,即可快速完成焦糖色检测,提升实验室工作效率。
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01
4-甲基咪唑标准溶液的配制
4-甲基咪唑标准品(CDAA-RM-D0004072-100mg),用丙酮分别溶解和稀释成50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL、2000μg/mL 的浓度梯度。冷藏保存,在一个月内使用。
02
样品前处理
称取5 g基质样品于50mL烧杯中;加入3 M氢氧化钠溶液5mL,摇匀,上样到小柱(SBEQ-CA3962,CNWBOND 大孔硅藻土小柱(600-900μm)10g,60mL),再加入3 M氢氧化钠溶液3mL洗涤烧杯后上样;静置10 min;加入5 mL二氯甲烷清洗烧杯,转移入柱中后静置 5 min;以150 mL二氯甲烷进行洗脱,流速1 d/s,收集洗脱液;旋蒸、氮吹干后、丙酮定容至1 mL,上机检测。
03
色谱条件
色谱柱(GAEQ-548169):CNW CD-basewax,30m × 0.25mm × 0.25μm;
分流比:30:1;
进样量:1μL;
流速:2.0mL/min;
进样口温度:200℃;
FID检测器温度:250℃;
升温程序:初始温度140℃,保持1min,以2℃/min升温至200℃,保持1min。
04
实验谱图

图一 焦糖色基质空白谱图

图二 100ppm 4-甲基咪唑标准溶液谱图

图三 100ppm 4-甲基咪唑焦糖色加标谱图
05
实验数据

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